在深度冷冻法中，主要的分离过程是在双级精馏塔中进行的。该塔由上、下两塔和塔间的冷凝蒸发器组成。进入下塔底部的空气在该处的温度和压力条件下,已部分液化。由于液氮沸点比液氧沸点低,因而下塔底部的液化气体是富氧液态空气，含氧量一般为30%～40%。下塔操作压力应高于上塔才能使下塔顶部氮的冷凝温度高于上塔底部液态氧的沸腾温度(见p－V－T关系)。从而使冷凝蒸发器内热量由管内传向管间，并具有一定的传热温差。冷凝蒸发器同时起到了下塔塔顶冷凝和上塔塔底加热的作用。空气在下塔由下而上经过多层塔板精馏，使易挥发组分氮的浓度逐渐提高，并在冷凝蒸发器管内冷凝成液氮。一部分液氮在下塔作回流液；一部分收集于液氮槽，经减压后作为上塔塔顶回流液。下塔底部的富氧液态空气,经节流阀进入上塔中部,与冷凝蒸发器蒸发出来的气体逆流接触。由此使下流液体中的含氧量由上至下不断增加,最后积聚在冷凝蒸发器管间,含氧量可达99%以上，并不断在此蒸发出产品氧而引出塔外。上塔塔顶引出的则是产品氮，浓度亦可达98%以上。出精馏塔的产品氧和产品氮的温度都很低，可通过换热器使输入空气降温。

由于氩的沸点介于氮、氧沸点之间，利用双级精馏塔还不能同时得到纯氮和纯氧。若在上塔中部适当部位抽出富氩气体作为提氩原料，则产品氮、氧的浓度可提高。沸点较低的氖和氦气积聚在液氮上面，可抽出作为提氖、氦的原料。沸点比较高的氪、氙则积累在上塔底部液态氧和气体氧中，可抽出作为提氪、氙的原料。

2、分子筛吸附法。基于分子筛对氮和氧的不同吸附力，空气通过分子筛床层后，吸附相和气相中的组成将发生变化从而达到分离的目的，由于吸附相含氮量较高，故流出气体中含氧量较高。吸附柱足够长时，可制得一定纯度的氧气，分子筛可采用减压脱附的方法再生。